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2025-04-25 14:15:49微觀結(jié)構(gòu)解析
微觀結(jié)構(gòu)解析是指通過一系列科學(xué)方法和技術(shù)，對物質(zhì)的微觀組成、排列方式及內(nèi)部缺陷等進(jìn)行詳細(xì)分析和表征的過程。它涉及電子顯微鏡、X射線衍射、中子散射等多種技術(shù)手段，能夠揭示物質(zhì)在納米至原子尺度的結(jié)構(gòu)特征。微觀結(jié)構(gòu)解析對于理解材料的性能、優(yōu)化材料設(shè)計、開發(fā)新材料具有重要意義，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化學(xué)工程等領(lǐng)域。

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2024-12-19 15:54:42極譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜嗎？有沒有詳細(xì)的結(jié)構(gòu)解析？
極譜儀作為一種常用于分析化學(xué)和物理實驗中的儀器，廣泛應(yīng)用于電化學(xué)分析、溶液中的溶質(zhì)濃度測定及反應(yīng)機(jī)理研究等領(lǐng)域。本文將詳細(xì)介紹極譜儀的基本結(jié)構(gòu)，幫助讀者深入了解這一儀器的工作原理及其關(guān)鍵組成部分，以便更好地運(yùn)用其在各類實驗中的優(yōu)勢。通過對極譜儀各個部分的解析，可以為相關(guān)領(lǐng)域的科研人員提供理論支持，幫助提高實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。極譜儀的基本結(jié)構(gòu)極譜儀的核心功能在于通過測量電流與電壓的關(guān)系，分析溶液中的物質(zhì)成分。其結(jié)構(gòu)通常由多個關(guān)鍵組件構(gòu)成，主要包括工作電極、參比電極、輔助電極、電解池、掃描系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。工作電極 工作電極是極譜儀的核心部件之一，負(fù)責(zé)接收從溶液中釋放的電子，并通過電極反應(yīng)進(jìn)行電流的測量。工作電極的材質(zhì)常見的有鉑、金、石墨等，它們具有較高的導(dǎo)電性和較好的化學(xué)穩(wěn)定性，能夠有效避免因電化學(xué)反應(yīng)引起的干擾。參比電極 參比電極主要用于提供穩(wěn)定的電位，確保整個測量過程中電位的準(zhǔn)確性與可重復(fù)性。常用的參比電極有銀/氯化銀電極（Ag/AgCl）和飽和甘汞電極（SCE）。參比電極的穩(wěn)定性直接影響到實驗結(jié)果的可靠性。輔助電極 輔助電極通常用來完成電路的閉合，確保工作電極上的電流可以有效流動。與工作電極不同，輔助電極的主要作用是支持電流的傳遞，而不會參與電化學(xué)反應(yīng)。常用的輔助電極材料為鉑或石墨。電解池 電解池是容納溶液并進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)的容器。在電解池中，溶液的化學(xué)成分、離子濃度及pH值等因素將直接影響電流的變化和極譜圖的形狀。因此，電解池的設(shè)計和溶液的配制是實驗中非常重要的環(huán)節(jié)。掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)通常包括電位掃描儀和電流測量裝置。電位掃描儀負(fù)責(zé)調(diào)節(jié)工作電極的電位，以實現(xiàn)對不同電位下的電流變化進(jìn)行監(jiān)測。通過電位的逐步掃描，能夠獲取一系列電流與電位的關(guān)系數(shù)據(jù)，從而繪制出極譜圖。電流測量裝置則負(fù)責(zé)精確記錄電流的變化，并實時將數(shù)據(jù)傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是極譜儀不可或缺的一部分，通常包括計算機(jī)與相關(guān)軟件。通過對實驗數(shù)據(jù)的分析與處理，能夠幫助科研人員從復(fù)雜的電化學(xué)反應(yīng)中提取出有價值的信息，如物質(zhì)的濃度、反應(yīng)的速率等。極譜儀的工作原理極譜儀的工作原理基于電化學(xué)反應(yīng)原理，尤其是在還原和氧化反應(yīng)中的應(yīng)用。在實驗中，工作電極的電位會逐漸改變，當(dāng)電位達(dá)到某一特定值時，溶液中的某些離子會發(fā)生還原或氧化反應(yīng)，產(chǎn)生相應(yīng)的電流。
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2023-05-30 10:15:02課堂 | 研究天然聚合物精細(xì)細(xì)節(jié)的微觀結(jié)構(gòu)
結(jié)合掃描電子顯微鏡的冷凍寬幅離子束銑削（Cryo-BIB-SEM）本報告評估了結(jié)合使用冷凍寬幅離子束銑削和掃描電子顯微鏡（cryo-BIB-SEM）對低溫穩(wěn)定柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像和分析的潛能。報告介紹了使用cryo-BIB-SEM對易損天然聚合物進(jìn)行檢查的結(jié)果，例如番茄果皮和木材，還分析了聚合物表面形態(tài)和多種微觀結(jié)構(gòu)特性。聚合物的微觀結(jié)構(gòu)控制它們的化學(xué)反應(yīng)性以及機(jī)械和傳輸特性。然而，由于亞微米等級的分析方法比較少，通常無法對柔性聚合物的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征，或不具備相關(guān)的可行性條件。冷凍斷裂是少數(shù)可用的方法之一，但通過這種工藝制備的樣本表面通常過于粗糙，導(dǎo)致制備好的樣本上只有極小一部分區(qū)域適合定量SEM研究。本報告中的結(jié)果顯示，使用cryo-BIB-SEM可以對完好的樣本橫截面上的較大平面區(qū)域進(jìn)行高清晰成像，更好地對柔性聚合物進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。在觀察過程中，在通過cryo-BIB-SEM樣本制備工藝加工的樣本中，僅發(fā)現(xiàn)極少量的偽影，而且均非冷凍導(dǎo)致。介 紹聚合物微觀機(jī)構(gòu)會影響聚合物的機(jī)械和傳輸特性，進(jìn)而決定了材料的耐久性以及對風(fēng)化、冷熱和光照的耐受性，因此聚合物微觀結(jié)構(gòu)的精確表征非常重要。各類聚合物，無論是柔性、硬質(zhì)、天然還是合成，都是如此。Cryo-BIB-SEM可對表面完好的大尺寸低溫穩(wěn)定樣本的微孔進(jìn)行高清晰成像和化學(xué)分析。在上一篇報告中，使用Cryo-BIB-SEM研究了鋰離子電池電極在干燥過程中的微觀結(jié)構(gòu)[1]。本報告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物，包括木頭和水果蔬菜的表皮。如前文所述，需要以亞微米級清晰度精 準(zhǔn)確定柔性聚合物的微觀機(jī)構(gòu)。然而，很少有方法能夠在如此高分辨率下對這種柔性樣本進(jìn)行表征。另外，由于冷凍斷裂工藝制備的柔性聚合物樣本的表面過于粗糙，使用SEM或能量色散譜（EDS）進(jìn)行定量分析時，僅能夠準(zhǔn)確研究很小一部分的表面區(qū)域。而且有機(jī)材料往往會發(fā)生膨脹收縮，使用SEM進(jìn)行樣本制備和測量時，尤其是對于高水分含量的材料，通常很難在材料的原生狀態(tài)下進(jìn)行分析。微型計算機(jī)斷層成像（μCT）和SEM低溫聚焦離子束銑削（cryo-FIB-SEM）等方法的分辨率則通常過低或獲得的結(jié)果不具代表性。本應(yīng)用注意事項介紹了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率（亞微米級）下對柔性、易損天然聚合物（木材和番茄表皮）的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的過程。Cryo-BIB-SEM材料和方法Cryo-BIB可制備具有大平面區(qū)域的冷凍穩(wěn)定橫截面（可達(dá)4 mm2）。樣本制備中包含快速冷卻（淬火）步驟，可形成整齊的聚合物切口并大大降低造成斷裂、變形等損壞的風(fēng)險。使用液氮-雪泥對樣本進(jìn)行淬火，然后將樣本快速轉(zhuǎn)移至一個溫度保持LN2水平的低溫冷卻階段（圖1a）[2]。使用金剛石鋸在鈦(Ti)掩模上方幾十納米處切割低溫冷卻樣本，鈦掩膜在后續(xù)的濺射鍍膜過程中遮蔽樣本。使用cryo-BIB氬(Ar)離子束銑削，制備平整的大橫截面。接下來，根據(jù)所需的信息類型，可以使用兩種制備和成像方案，可以是EDS成分?jǐn)?shù)據(jù)或使用SEM獲得的精細(xì)結(jié)構(gòu)的高清晰圖像。在第 一個方案中（圖1b），樣本經(jīng)濺射鍍膜處理以方便EDS/SEM分析并提供各階段紋理和成分的信息。在第二個方案中，樣本未經(jīng)過鍍膜處理，以便于滲入多孔表面中的水升華。這樣一來，之前被水隱藏的樣本微觀結(jié)構(gòu)便可以完全顯現(xiàn)出來。使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM TIC 3X離子束銑削系統(tǒng)對木材和番茄皮（天然聚合物）樣本進(jìn)行冷凍寬幅離子束（cryo-BIB）銑削。將經(jīng)BIB銑削的樣本放進(jìn)SEM（Supra 55，蔡司）之前，首先使用徠卡顯微系統(tǒng)的EM ACE600鍍膜機(jī)的濺射、碳蒸發(fā)和電子束蒸發(fā)配置對樣本濺射鍍膜一層薄薄的鎢（W）。鎢層可防止不導(dǎo)電樣本被電子束輻射時充電。圖1a：cryo BIB-SEM樣本制備工作流程使用EM TIC 3X系統(tǒng)執(zhí)行cryo-BIB，使用EM ACE600系統(tǒng)進(jìn)行濺射鍍膜。圖1b：cryo-BIB-SEM研究中使用的2個方案的原理圖，用于研究樣本的：1）紋理和成本，和2）滲水后的精細(xì)亞微米結(jié)構(gòu)。結(jié) 果分析柔性天然聚合物的主要目的是驗證cryo-BIB-SEM方法在樣本制備和分析過程中保存樣本的精細(xì)和易損結(jié)構(gòu)的能力。一個特別目標(biāo)是確定使用cryo-BIB-SEM樣本制備工藝制備的橫截面的質(zhì)量，即樣本橫截面是否存在偽影或損傷。番茄皮從一個新鮮番茄（圖2a）上切一小塊皮，然后按照圖1中的工作流程進(jìn)行制備，并按照方案2進(jìn)行分析。番茄皮含有大量水分，微觀結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，因此是評估樣本制備過程中因形成冰晶而發(fā)生斷裂的可能性的理想材料。圖2b中顯示了一個番茄皮的橫截面，在橫截面的上部可以看到一小片鈦掩膜，掩膜上積聚了一些“濺射灰塵”。番茄細(xì)胞的精細(xì)結(jié)構(gòu)清晰可見，細(xì)胞形狀非常類似于之前光學(xué)顯微鏡觀察文獻(xiàn)中報告的形狀[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高，可以分析易損微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)（圖2c）。低溫冷卻和切割過程中未發(fā)現(xiàn)造成任何損傷，這說明cryo-BIB-SEM方法可以為柔性易損天然聚合物分析制備無損傷、缺陷的樣本。圖2a：切割番茄的示例，表皮上標(biāo)注了橫截面（藍(lán)色長方形）。使用cryo-BIB-SEM研究了這種樣本。2b：Cryo-BIB-SEM圖像顯示了大片的番茄表皮橫截面樣本。圖2c：2b中使用cryo-BIB-SEM獲得的清晰度更高的番茄表皮橫截面圖像顯示了微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)。Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木（樟子松）的細(xì)胞和微觀形態(tài)。寬幅離子束銑削方法制備的細(xì)胞壁表面，上面沒有切片機(jī)切割等制備方法造成的偽影。EDS提供了不同木材相位的成分，例如細(xì)胞膜質(zhì)中的碳（C）和因細(xì)胞中含有大量的水而存在的氧氣（O）[4]。圖3a：Cryo-BIB-SEM方法獲得的松木圖像（SE2），上面顯示了管胞（樹的木質(zhì)部運(yùn)輸組織的伸長細(xì)胞）的微觀形態(tài)和紋孔（細(xì)胞間流體交換的細(xì)胞壁部分）。3b：使用cryo-BIB方法制備的松木的EDS圖像（3a中的相同區(qū)域）細(xì)胞膜質(zhì)中的碳（C，紅色）信號和木材細(xì)胞所含水的氧氣（O，藍(lán)色）。概述與結(jié)論我們已經(jīng)介紹了cryo-BIB-SEM是一種可以研究易損柔性天然聚合物的橫截面的有效表征方法（番茄表皮和木材）?？蓪o損傷番茄表皮和木材細(xì)胞的微觀結(jié)構(gòu)的精細(xì)細(xì)節(jié)進(jìn)行高清晰成像。另外，cryo-BIB-SEM樣本制備過程中，未發(fā)現(xiàn)因制備而導(dǎo)致的斷裂或樣本損傷。參考文獻(xiàn)：1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.1172.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.
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2024-11-21 15:29:12原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)，原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)解析：科學(xué)與技術(shù)的結(jié)合原子吸收光譜儀作為一種先進(jìn)的分析儀器，在元素定量分析中具有重要地位。它通過原子對特定波長光的吸收來測定物質(zhì)中的元素含量，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)學(xué)檢測、食品安全等領(lǐng)域。本文將詳細(xì)介紹原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)，包括其主要組成部分及功能特點，為讀者更深入地了解該儀器的原理與應(yīng)用提供幫助。一、原子吸收光譜儀的核心部件光源系統(tǒng)光源是原子吸收光譜儀的核心部分之一。通常使用中空陰極燈（HCL）或放電燈作為光源，它們能夠發(fā)射特定元素的特征光譜。這種光源具有高強(qiáng)度和高穩(wěn)定性，確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。原子化器原子化器是實現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)化為自由原子的關(guān)鍵裝置，常見的原子化方式包括火焰原子化和石墨爐原子化?；鹧嬖踊和ㄟ^燃燒混合氣體將樣品轉(zhuǎn)化為自由原子，適用于較高濃度樣品的分析。石墨爐原子化：利用高溫石墨管進(jìn)行加熱蒸發(fā)，適合痕量元素的檢測，具有更高的靈敏度。分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用是將光源發(fā)出的光分解為不同波長的單色光，并選擇被分析元素對應(yīng)的特征波長。這部分通常由單色器或光柵完成，能有效排除背景干擾，提高檢測的選擇性。檢測器檢測器的功能是接收通過樣品的特定波長光，并將其轉(zhuǎn)換為電信號。常見的檢測器有光電倍增管（PMT），以其高靈敏度和低噪聲的特性在儀器中廣泛使用。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是現(xiàn)代光譜儀的重要組成部分，主要通過計算機(jī)將檢測到的電信號轉(zhuǎn)化為可視化的定量結(jié)果，同時支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲和分析功能。它為復(fù)雜樣品的快速測定提供了強(qiáng)大支持。二、各部件的協(xié)同作用原子吸收光譜儀的工作流程高度依賴于上述部件的緊密協(xié)作。光源發(fā)出的特征光經(jīng)分光系統(tǒng)調(diào)節(jié)后穿過原子化器中的樣品，部分光被樣品中的原子吸收。未被吸收的光由檢測器接收，并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計算出樣品中目標(biāo)元素的濃度。三、結(jié)構(gòu)優(yōu)化對性能的影響原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化直接決定其性能表現(xiàn)。例如，高性能的分光系統(tǒng)能夠減少干擾光的影響，提高測定的準(zhǔn)確性；高靈敏度的檢測器則可擴(kuò)展儀器的分析范圍，尤其是在痕量元素檢測中。近年來，隨著技術(shù)的發(fā)展，一些儀器開始集成自動進(jìn)樣、背景校正等功能，為用戶提供更加便捷的操作體驗。四、結(jié)語原子吸收光譜儀以其精確、高效的分析能力，成為科學(xué)研究和生產(chǎn)領(lǐng)域不可或缺的工具。其結(jié)構(gòu)設(shè)計充分體現(xiàn)了科學(xué)與技術(shù)的結(jié)合，每一部分都為提升檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度而服務(wù)。
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2024-03-05 17:21:07近紅外光譜解析實用指南
求《近紅外光譜解析實用指南》
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2023-04-17 15:13:41“進(jìn)擊的小蛋白”系列公開課丨用于GPCR冷凍電鏡結(jié)構(gòu)解析的蛋白融合策略
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