ICP-MS是實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的儀器，那么它跟其他儀器也沒(méi)什么兩樣，要人ICP-MS正常的工作，就要嚴(yán)格遵守ICP-MS的使用注意事項(xiàng)，也需要合理的保養(yǎng)及維護(hù)!

ICP-MS開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)

　　1、檢查氣體純度：

　?、贇鍤釧r>99.996%，或更高。

　?、谂鲎矚釮e>99.999%。

　　2、準(zhǔn)備充足的工作氣體：

　?、贇鍤猓簹夤拗蠥r實(shí)際容量>5%。

　　②DRC，KED氣體：使用量非常小，DRC一般0.1~1.2ml/min，KED2~5ml/min。

　　3、檢查氣體壓力：氬氣90~110psi;碰撞氣15(±5)psi;反應(yīng)氣:15(±5)psi。

　　4、檢查炬管及接口是否清潔并且完好

　?、偃绻婀苌嫌泄腆w的沉積則需要清洗或者更換炬管

　　②如果炬管變形需要立刻更換炬管

　?、劬婀艿那逑纯梢允褂孟∠跛峄蛘弋惐?、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡或超聲清洗

　?、苋绻F變臟，則需要將錐拆下進(jìn)行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)行沖洗。清洗前請(qǐng)將O型圈取下，酸或者有機(jī)溶劑會(huì)導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。

　?、輽z查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。

　　5、檢查RF線圈：如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，請(qǐng)咨詢工程師后進(jìn)行更換或者清洗。

　　6、檢查蠕動(dòng)泵管的狀態(tài)：如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)動(dòng)方向，確定進(jìn)液和排液正確。

　　7、檢查冷卻水是否工作正常：確保循環(huán)水無(wú)變色或者菌類滋生。

　　8、檢查冷卻水，壓力，溫度：①水量：70-80%的總體積;②壓力：45.65psi;③溫度：18℃±2℃。

　　9、在準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)點(diǎn)火工作之前確定NexION已經(jīng)處于Ready狀態(tài);ICP-MS面板左側(cè)的LED燈呈綠色開(kāi)啟狀態(tài)。

　　10、打開(kāi)NexION軟件，在ICP-MS運(yùn)行界面查看“儀表”參數(shù)，確定真空度是否正常，通常ICP-MS待機(jī)狀態(tài)的真空度為5.0e-007托爾及以下。如果真空正常，可以通過(guò)軟件開(kāi)啟等離子體，通常等離子的點(diǎn)火是在點(diǎn)擊等離子體Strat按鈕以后60秒，然后在20秒之內(nèi)穩(wěn)定，并且打開(kāi)真空閥門。

　　11、使用2-5%硝酸對(duì)ICP-MS清洗10分鐘，等離子體點(diǎn)火以后，ICP-MS的真空度一般為1.0e-006托爾或者更低。

　　12、ICP-MS的日常性能檢查主要提供儀器狀態(tài)的參考，用戶應(yīng)該根據(jù)不同的分析要求判定ICP-MS的性能狀況，日常性能檢查達(dá)到要求即可進(jìn)行樣品測(cè)試。

　　13、創(chuàng)建分析方法，建立運(yùn)行列表(如果有自動(dòng)進(jìn)樣器)，選擇報(bào)告模板，并在Dataset中創(chuàng)建數(shù)據(jù)保存目錄。

　　14、在測(cè)定之前使用2%~5%HNO3對(duì)ICP-MS進(jìn)行清洗，然后依次測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)定樣品序列，即：Blank→標(biāo)準(zhǔn)1，2，3，4→樣品。如果有自動(dòng)進(jìn)樣器，則可以在樣品信息列表中進(jìn)行設(shè)置：點(diǎn)擊Batch Index→Build Run list→確認(rèn)列表→Analyze Batch，即可自動(dòng)執(zhí)行測(cè)試。

　　15、分析完成后，使用2%~5%HNO3對(duì)ICP-MS進(jìn)樣清洗3至10分鐘，然后取出進(jìn)樣管，排空廢液，關(guān)閉等離子體。

　　16、等離子體關(guān)閉30秒后，可以聽(tīng)到清晰的氣閥關(guān)閉的聲音，冷卻氣及KED氣體閥門關(guān)閉。Z后，松開(kāi)蠕動(dòng)泵管。關(guān)閉氬氣、循環(huán)水。

ICP-MS使用注意事項(xiàng)

　　1、當(dāng)ICP-MS點(diǎn)火正常，靈敏度達(dá)到ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)靈敏度一半以上，其它指標(biāo)基本正常時(shí)，ICP-MS性能均可滿足環(huán)保、食品安全、RoHS、地質(zhì)化礦、中西藥等分析需求。若發(fā)現(xiàn)結(jié)果不如預(yù)期，一般從分析方法、污染、記憶效應(yīng)、分析質(zhì)量控制、儀器維護(hù)等角度找原因。

　　2、每10個(gè)實(shí)際樣品間，分析標(biāo)準(zhǔn)溶液中間點(diǎn)一次作為質(zhì)控樣，分析3%稀硝酸一次保證沒(méi)有記憶效應(yīng)。質(zhì)控樣誤差不超過(guò)±10%。3%稀硝酸空白分析，Hg,Pb,As等ZD元素<0.1ppb。

　　3、對(duì)于環(huán)保、食品、質(zhì)檢、金屬材料、RoHS等應(yīng)用，在線或離線內(nèi)標(biāo)是必須的。為了方便檢驗(yàn)ICP-MS性能和操作流程標(biāo)準(zhǔn)化，推薦配置隨機(jī)內(nèi)標(biāo)溶液。如果目標(biāo)測(cè)定元素與該內(nèi)標(biāo)重疊，可選用其它內(nèi)標(biāo)。

　　4、為了保證分析結(jié)果的穩(wěn)定可靠，對(duì)于未配置HMI或ISIS(閥進(jìn)樣)裝置的ICP-MS，樣品的總鹽度(TDS，或總?cè)芙夤腆w量)是必須嚴(yán)格控制在0.1%以下。稀釋樣品一般用3%-5%硝酸?；虮ＷC每100mL或100g溶液中溶解的樣品量小于0.1g。

　　5、禁止用玻璃(石英)容量瓶或器皿裝含HF樣品溶液!一般樣品也不推薦用玻璃容量瓶定容，樣品污染的可能性很大。采用普通濾紙過(guò)濾也可能污染樣品。對(duì)一般樣品建議用抽濾或離心。推薦采用一次性塑料樣品瓶稱重稀釋樣品而不用容量瓶定容。

與ICP-MS的使用方法相關(guān)文文章：
• ICP-MS的檢定
• ICP-MS內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用
• ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　ICP-MS是一種分離和檢測(cè)不同同位素的儀器，即根據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的一類儀器，已經(jīng)在環(huán)境、生物、地質(zhì)、冶金、工業(yè)、醫(yī)學(xué)中廣泛應(yīng)用。

ICP-MS對(duì)實(shí)驗(yàn)室電源的要求

　　ICP-MS用戶必須提供安全和干凈的地線，Z好不要與其他干擾大的儀器設(shè)備共用一個(gè)地線，地線的噪音會(huì)影響質(zhì)譜儀正常工作，絕不能使用電源的中線作為安全地線，接地電阻要滿足廠家要求。接地要求的目的，一是保障人身安全，二是保障ICP-MS正常工作。

　　幾乎所有ICP-MS都要求專線供電，也就是從實(shí)驗(yàn)樓總配電室為質(zhì)譜儀拉一根專用電源線，包括專門的地線，單獨(dú)給質(zhì)譜儀供電，一般大型質(zhì)潛儀都采用此方式。這種方式既可避免其他設(shè)備對(duì)質(zhì)譜儀的干擾，同時(shí)也避免質(zhì)譜儀對(duì)其他儀器的干擾。

ICP-MS實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求

　　1、整體設(shè)計(jì)要求：

　?、俦ＷCICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)潔凈度;

　?、诒ＷC室內(nèi)正壓;

　　③以節(jié)約成本(包括運(yùn)行成本及一次性投資)為原則;

　?、芫S護(hù)簡(jiǎn)便、維護(hù)間隔長(zhǎng);

　?、莩浞直ＷC實(shí)驗(yàn)室工作的安全;

　?、拊O(shè)計(jì)方案合理、具有可操作性;

　　⑦可設(shè)計(jì)自控系統(tǒng)，集中控制。

　　2、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求：

　?、買CP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)通風(fēng)可在送排風(fēng)或送回風(fēng)兩種方案中選擇一種。

　?、谛嘛L(fēng)在室外采集。

　?、劭蓪⒎块g分區(qū)、分系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)單開(kāi)單控，以便節(jié)約運(yùn)行費(fèi)用。

　?、茉O(shè)置值班風(fēng)機(jī)，保證ICP-MS實(shí)驗(yàn)室在長(zhǎng)期不使用的情況下，保持正壓。

　　3、化學(xué)安全柜通風(fēng)方案設(shè)計(jì)要求：

　?、倩瘜W(xué)安全柜內(nèi)潔凈度等級(jí)為百級(jí);

　?、诨瘜W(xué)安全柜內(nèi)為百級(jí)垂直單向流，設(shè)計(jì)風(fēng)速為0.42m/s;

　?、刍瘜W(xué)安全柜相對(duì)于房間內(nèi)壓力為負(fù)壓;

　　④上下推拉窗工作開(kāi)口高度為200mm，開(kāi)口面風(fēng)速為0.5m/s，保證酸氣不外溢;

　?、莶捎萌腿磐L(fēng)方案;

　?、薇ＷC潔凈度的送風(fēng)量全部采用新風(fēng)，維持開(kāi)口面風(fēng)速的風(fēng)量取自室內(nèi);

　?、咝嘛L(fēng)在室外采集。

ICP-MS實(shí)驗(yàn)室材料選用要求

　　1、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室整體設(shè)計(jì)要求：

　?、俦ＷCICP-MS實(shí)驗(yàn)室整體美觀;

　　②選用材料要求為無(wú)機(jī)材料，防酸、堿;

　　③符合潔凈室設(shè)計(jì)要求;

　?、芊漓o電，不積塵;

　　⑤堅(jiān)固耐用便于安裝和維護(hù)。

　　2、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)裝修材質(zhì)要求：

　?、倬S護(hù)結(jié)構(gòu)材料采用彩鋼夾芯板制作。

　?、诘孛娌牧希夯鶎樱核嘧粤髌骸１韺樱嚎轨o電免維護(hù)的PVC地板(顏色由招標(biāo)單位選擇)。

　?、坶T、窗材料：采用鋁合金型材制作。

　　3、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)工藝設(shè)備材質(zhì)要求：

　?、倩瘜W(xué)安全柜材料：外層：采用冷扎鋼板噴塑制作。內(nèi)壁：采用PVC板制作。上下推拉窗：采用5mm的鋼化玻璃，表面進(jìn)行防腐處理。

　?、趦x器臺(tái)、水盆臺(tái)、邊實(shí)驗(yàn)臺(tái)臺(tái)面：采用實(shí)芯理化板，厚度12.7mm。

　?、圻厡?shí)驗(yàn)、樣品柜、試劑柜、水盆柜等柜體材料：采用中密度板板式結(jié)構(gòu)，金屬件連接，但連接件外表加裝塑料扣件達(dá)到防腐作用，注：試劑柜帶通風(fēng)。超凈臺(tái)的下柜帶排風(fēng)。

　?、芄窭植牧希翰捎萌芾?。

　?、蓦娖鞑遄翰捎梅浪遄⒎浪_(kāi)關(guān)，防止腐蝕性液體濺入內(nèi)部，腐蝕內(nèi)部金屬件。

　?、蕹瑑艄ぷ髋_(tái)內(nèi)部的GX過(guò)濾器：采用玻璃纖維濾紙的無(wú)隔板過(guò)濾器。

　?、咚杓八堫^：水盆為pp材料，水龍頭要防腐。

　　4、ICP-MS實(shí)驗(yàn)室送排風(fēng)系統(tǒng)材質(zhì)要求：

　?、偎惋L(fēng)管道：采用鍍鋅鋼板，厚度0.5～1.0mm。

　?、谂棚L(fēng)管道：采用PVC或玻璃鋼材料，厚度4~8mm。

　　③GX過(guò)濾器：采用塑料隔板，玻璃纖維濾紙的GX過(guò)濾器。

　?、芩惋L(fēng)口：采用鋁合金制作的風(fēng)口。

　?、莼仫L(fēng)口：鋁合金材料雙層可調(diào)風(fēng)口。

　　⑥排風(fēng)機(jī)：采用PVC或玻璃鋼防腐風(fēng)機(jī)。

與ICP-MS的維修保養(yǎng)相關(guān)文文章：
• ICP-MS的維護(hù)方法
• ICP-MS的維護(hù)保養(yǎng)
• ICP-MS的日常維護(hù)

　　ICP-MS，就是“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜，也就是說(shuō)，還有其它種類的質(zhì)譜，有時(shí)，人們也會(huì)叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?

ICP-MS、ICP-AES及AAS簡(jiǎn)介

　　對(duì)于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來(lái)講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體(ICP)，而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(165～800nm)，ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測(cè)定外，還可測(cè)量同位素。

　　AAS是原子吸收光譜，因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射，所以只能檢測(cè)一種元素的含量，不過(guò)檢測(cè)限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-AES是原子發(fā)射光譜，檢測(cè)原子光譜中的多條譜線，檢測(cè)限也比較低，而且多通道的可以同時(shí)檢測(cè)多種原子和離子，比較方便，重現(xiàn)性也不錯(cuò)。ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用，利用質(zhì)譜檢測(cè)同位素含量來(lái)檢測(cè)元素的含量，檢出限Zdi，效果Z理想。

　　適用范圍：AAS用于已知元素含量的檢測(cè)，ICP可以用于已知，也可以用于未知，適合多元素分析，ICP-MS由于比較貴而且檢出限Zdi，一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的時(shí)候。

ICP-MS、ICP-AES及AAS的區(qū)別

　　1、檢出限

　　ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí))，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。

　　必須指出，ICP-MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍，一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。

　　2、干擾

　　ICP-MS的干擾：質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。

　　ICP-AES干擾：光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。

　　GFAAS干擾：光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。

　　3、容易使用度

　　在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-AES是Z成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，自1993年以來(lái)，盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。

　　4、試樣中的總固體溶解量TDS

　　在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人員樂(lè)于采用Z多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋，其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢(shì)的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。

　　5、線性動(dòng)態(tài)范圍LDR

　　ICP-MS具有超過(guò)10^5的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至10^8，但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問(wèn)題，而這些問(wèn)題的Z好解決方案是稀釋，正由于這個(gè)原因，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。

　　ICP-AES具有10^5以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-AES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。

　　GFAAS的LDR限制在10^2～10^3，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。

　　6、精密度

　　ICP-MS的短期精密度一般是1～3%RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長(zhǎng)期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度，但這個(gè)方法的費(fèi)用對(duì)常規(guī)分析來(lái)講是太貴了。

　　ICP-AES的短期精密度一般為0.3～2%RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3%RSD。

　　GFAAS的短期精密度為0.5～5%RSD，長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)而定。

　　7、樣品分析能力

　　ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測(cè)定痕量元素的樣品，典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。

　　ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。

　　GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3～4分鐘，晚上可以自動(dòng)工作，這樣保證對(duì)樣品的分析能力。

　　8、運(yùn)行的費(fèi)用

　　ICP-MS開(kāi)機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器。對(duì)于ICP-MS和ICP-AES來(lái)講，霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室Z好能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算，ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。

與ICP-MS的分類相關(guān)文文章：
• SP-ICP-MS的工作原理
• ICP-TOF-MS的原理及特點(diǎn)
• LA-ICP-MS的原理及應(yīng)用

　　ICP-MS的發(fā)展已經(jīng)有20年的歷史了，在長(zhǎng)期的發(fā)展中，人們不斷的將新的技術(shù)應(yīng)用于ICP-MS的設(shè)計(jì)中，形成了各類ICP-MS。ICP-MS主要分為以下幾類：四極桿ICP-MS，高分辨ICP-MS(磁質(zhì)譜)，ICP-tof-MS。

ICP-MS在環(huán)保行業(yè)的應(yīng)用

　　環(huán)境樣品種類繁多，低基體樣品主要包含各類水樣，高基體樣品包含污水，土壤，巖樣，各類沉積物和空氣中的粉塵，基體適中的樣品包括動(dòng)植物樣品。

　　環(huán)境樣品分析的特點(diǎn)以及對(duì)ICP-MS的要求如下：

　　①分析元素種類較多，更偏重于有毒有害元素，重金屬測(cè)定，要求ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)能力。

　　②分析元素濃度范圍變化較大，需要分析主量元素同時(shí)分析痕量元素，要求ICP-MS具有寬動(dòng)態(tài)線性范圍。

　?、勰承┰兀鏑d，As，Hg等的法規(guī)要求限值較低，因此要求ICP-MS具有極低的檢測(cè)下限。

　?、軐?duì)于高基體樣品，希望ICP-MS的基體效應(yīng)和干擾盡量的少。

　?、萃瑫r(shí)希望ICP-MS具有高通量分析能力，滿足繁忙的實(shí)驗(yàn)室工作需要。

　?、轎CP-MS與色譜聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)分析。

　　1、空氣樣品分析

　　有學(xué)者建立了用ICP-MS測(cè)定PM2.5中金屬元素的分析方法。采用微波消解系統(tǒng)處理樣品。對(duì)某市的測(cè)定結(jié)果表明，該市PM2.5的主要污染來(lái)源是人為源，其中主要是燃煤塵和冶金塵。

　　2、水樣分析

　　有學(xué)者用ICP-MS同時(shí)測(cè)定農(nóng)田灌溉水中鉻、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛等7種重金屬元素，在優(yōu)化的儀器條件下，各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)全部達(dá)到0.9999以上;樣品測(cè)定精密度為1.52%～4.10%;各元素檢出限在0.000246μg·L-1～.260μg·L-1之間;樣品加標(biāo)回收率在91.6%～112.5%之間。測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銅鉛鋅鎘鎳鉻和砷環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，各元素的準(zhǔn)確度達(dá)到97.1%～106.4%，結(jié)果令人滿意。

　　3、土壤樣品分析

　　有學(xué)者報(bào)道了用ICP-MS法直接測(cè)定水稻田表層土壤中的重金屬元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法。土壤樣品經(jīng)HNO3-HF-HClO4徹底消化后，加入內(nèi)標(biāo)元素45Sc、115In、204Tl，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，選擇待測(cè)元素適當(dāng)?shù)販y(cè)定同位素。該方法的加標(biāo)回收率是98.0%～102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是2.2%～3.5%，具有線性范圍寬、簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。

ICP-MS在食品行業(yè)的應(yīng)用

　　檢測(cè)項(xiàng)目：

　　在食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，重要的檢測(cè)方向是安全衛(wèi)生項(xiàng)目的檢測(cè)。檢測(cè)元素主要是痕量的、危害大的元素。如Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Sn、Al、Ni……主要以總量的測(cè)量為主，也有一小部分需要檢測(cè)元素的形態(tài)。

　　食品中有害元素的檢測(cè)特點(diǎn)：

　　限量嚴(yán)格：由于食品直接攝入，其中的有害元素對(duì)人體的危害非常直接，所以各國(guó)都制定了嚴(yán)格的限量要求來(lái)控制有害元素的攝入量。由于限量嚴(yán)格，必須在很低的水平上進(jìn)行測(cè)量，這需要高要求的分析技術(shù)來(lái)完成。

　　檢測(cè)量大：食品安全關(guān)注高，種類多，批次大，有時(shí)檢測(cè)流程要求也高。

　　ICP-MS在食品行業(yè)的應(yīng)用：

　　有學(xué)者研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg14種元素同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定的方法。用具孔電子控溫加熱板蒸干蔬菜樣品，高壓密閉微波化學(xué)工作站消解蔬菜干樣，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定蔬菜中的14種元素。優(yōu)化了微波消解條件和儀器測(cè)定條件。

　　有學(xué)者借助先進(jìn)的ICP-MS技術(shù)對(duì)四種葡萄酒中的各種重金屬和微量元素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)葡萄酒中含有豐富的人體所必需的元素，其中大量元素有七種，微量元素有29種，并進(jìn)行系統(tǒng)的比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在微量元素中重金屬含量較少，從多到少分別是:As>Cr>Pb>Cd，As不超過(guò)50ng·mL-1，符合國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

　　有學(xué)者借助于ICP-MS對(duì)轉(zhuǎn)基因玉米及其親本中重金屬進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果顯示，外源基因的整合導(dǎo)致了轉(zhuǎn)基因玉米重金屬(Ni，Cu，Cd，As，Cr，Zn和Hg)含量顯著低于親本對(duì)照，兩對(duì)轉(zhuǎn)基因抗蟲玉米及其親本對(duì)比結(jié)果相似;但是有的重金屬(V，Co，Pb)含量與對(duì)照相比變化沒(méi)有明顯規(guī)律。這些結(jié)果說(shuō)明轉(zhuǎn)Bt基因玉米籽粒中重金屬含量會(huì)受到Bt基因的影響，但是影響的方向和機(jī)理上不清楚。

ICP-MS在醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用

　　如今，ICP-MS已被引進(jìn)到藥物研究分析領(lǐng)域中，包括藥物及其代謝產(chǎn)物定量分析、體內(nèi)藥物分析、藥物的一般雜質(zhì)檢查及中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制等。

　　現(xiàn)有的常用分析手段主要是面向有機(jī)合成藥物，ICP-MS作為一種現(xiàn)代無(wú)機(jī)分析技術(shù)，不僅能勝任無(wú)機(jī)藥物分析這一任務(wù)，還能將有機(jī)藥物分析轉(zhuǎn)化成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)分析。ICP-MS成了較為理想的選擇，它克服了電噴霧(ESI)、紫外(UV)定量分析“與樣品分子結(jié)構(gòu)有關(guān)”的局限，且不必選擇與待測(cè)物結(jié)構(gòu)相同或相似的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行定量分析。

　　有學(xué)者報(bào)道了用ICP-MS對(duì)放射性診斷用藥高锝酸鹽中的锝進(jìn)行定量測(cè)定，測(cè)量的水平達(dá)到200pg/ml。在ICP-MS的應(yīng)用中，對(duì)定量分析研究較為重要的元素有：①堿金屬和堿土金屬;②過(guò)渡元素中的鉻、鐵、銅、鋅等，它們與酶相關(guān)聯(lián);③貴重金屬鉑等與藥物ZL相關(guān);④非金屬磷、硫、硒、氯、溴等，它們是有機(jī)物中常見(jiàn)的雜原子;⑤其它元素，包括汞和砷等。ICP-MS也常用于分析放射性元素，因此只要待測(cè)物含有上述任何一種元素就可以用ICP-MS進(jìn)行快速定量分析。

　　有學(xué)者應(yīng)用LC與ICP-MS聯(lián)用定量分析了該藥物所含的17種雜質(zhì)及西咪替丁的含量，其中2種雜質(zhì)無(wú)法用ESI-MS進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。該研究結(jié)合運(yùn)用了無(wú)機(jī)質(zhì)譜和有機(jī)質(zhì)譜，結(jié)果表明ICP-MS能夠定量到0.08%的主成分水平。

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• ICP-MS的應(yīng)用進(jìn)展
• ICP-MS的用途
• ICP-MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用

　　Z初的ICP-MS的概念出現(xiàn)在1970年，是源于繼ICP-AES技術(shù)快速發(fā)展之后而產(chǎn)生的對(duì)下一代多元素分析儀器系統(tǒng)的需求。盡管那時(shí)ICP-MS沒(méi)進(jìn)入市場(chǎng)，但很明顯，特別是對(duì)于地球化學(xué)分析來(lái)說(shuō)，基體問(wèn)題是很嚴(yán)重的。

ICP-MS的發(fā)展歷史

　　1974年產(chǎn)出diyi臺(tái)ICP商品機(jī)：

　　上世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前途的技術(shù)。1970年人們注意到，使用當(dāng)時(shí)的光譜儀分析巖石樣品中的微量元素遇到高濃度基體(高于30%)時(shí)，基體譜線會(huì)對(duì)微量元素產(chǎn)生明顯的干擾。對(duì)富含譜線的基體元素Ca、Al、Fe等來(lái)說(shuō)，產(chǎn)生的干擾尤為嚴(yán)重。這種潛在的制約因素存在促使人們尋求其它的多元素微量分析方法，直至1974年才由美國(guó)生產(chǎn)出diyi臺(tái)商品機(jī)，該儀器用于溶液分析。

　　1974年直流等離子體技術(shù)突破：

　　經(jīng)過(guò)嘗試，認(rèn)為常壓電流(DC)和射頻(RF)等離子體在應(yīng)用中顯出這種作用，特別是ICP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿質(zhì)量分析器和通道式離子檢測(cè)器開(kāi)展可行性研究。Gray在1974年完成了直流等離子體技術(shù)突破。

　　1975-1980年ICP與MS結(jié)合：

　　一些項(xiàng)目研究也隨之在美國(guó)和加拿大兩國(guó)開(kāi)展，美國(guó)研究人員主要采用ICP,而加拿大研究人員采用微波誘導(dǎo)等離子體MIP(1981)，后來(lái)也改用ICP(1983)。在此期間美、英建立了密切的項(xiàng)目合作關(guān)系，共同解決ICP與MS結(jié)合時(shí)的一系列關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題：

　　(1)由于ICP高溫射頻場(chǎng)帶來(lái)的問(wèn)題;

　　(2)高溫等離子體與質(zhì)譜的接口問(wèn)題;

　　(3)如何降低等離子體對(duì)地電位問(wèn)題等。

　　1981年獲得diyi張ICP譜圖：

　　而這些問(wèn)題的集中于必須提供一個(gè)樣品入射孔，同時(shí)入射孔也要足夠大，以避免在它前面形成一個(gè)冷界面層。這就要求孔徑不小于0.2mm，還要改進(jìn)設(shè)備提取氣體能力。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了diyi張ICP譜圖(Gray，1982;Date和Gray，1983a;Gray和Date，1983;Gray，1986a)。

　　1984年實(shí)驗(yàn)室首次安裝ICP-MS：

　　1983年英國(guó)VG公司與加拿大Sciex公司率先推出世界上diyi臺(tái)ICP-MS。1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才首次安裝ICP-MS。在此以后ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開(kāi)來(lái)。

ICP-MS發(fā)展現(xiàn)狀

　　現(xiàn)在ICP-MS已在地質(zhì)、環(huán)境、醫(yī)學(xué)、材料、石油化工等諸多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。在核工業(yè)中，ICP-MS的應(yīng)用也得到了不斷地深化。在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡(jiǎn)單樣品的分析上，隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化，90年代ICP-MS一方面被用來(lái)完成極為困難的分析任務(wù)，其樣品處理和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì)，甚至整個(gè)ICP-MS都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡(jiǎn)便、有力的分析工具，ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中，每天可測(cè)量數(shù)百個(gè)樣品，提供大量的數(shù)據(jù)。

　　就ICP-MS本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測(cè)器代替單接收檢測(cè)器也是ICP-MS發(fā)展的趨勢(shì)，尤其是對(duì)同位素比值精密分析來(lái)說(shuō)這是極為必要的。ICP-MS的操作軟件將越來(lái)越易于操作且功能將越來(lái)越強(qiáng)大，整個(gè)ICP-MS的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。

　　在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中，進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其Z為活躍的研究領(lǐng)域之一，盡管諸如HPLC、IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合，但這方面的研究和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的ZD。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù)，并使多種分析技術(shù)的在線聯(lián)機(jī)檢測(cè)成為可能，這對(duì)核工業(yè)中中、強(qiáng)放射性的樣品分析來(lái)說(shuō)往往是至關(guān)重要的。隨著人們對(duì)生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。

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